Numer CAS: 345909-34-4
Wzór cząsteczkowy: C15H10O6
Masa cząsteczkowa: 286,238
Numer EINECS: 208-434-4
Źródło: syntetyczne/naturalne
Nazwa łacińska: Cotinus coggygria Scop.
Część ekstrakcyjna: łodyga
Właściwości produktu: żółty proszek
Specyfikacja produktu: 10 procent -98 procent
Metoda detekcji: metoda normalizacji obszaru, metoda wzorca zewnętrznego
Właściwości fizyczne: żółty kryształ igłowy (rozcieńczony etanol), temperatura topnienia 330 stopni (rozkład). Rozpuszczalny w etanolu, acetonie i kwasie octowym. Prawie nierozpuszczalny w wodzie, eterze, benzenie, chloroformie i eterze naftowym. Temperatura topnienia 348 stopni, jasnożółty kryształ z cienką igłą, temperatura topnienia> 300 stopni
Metoda syntezy fisetyny obejmuje następujące etapy:
Krok 1. Daje białą mieszaninę
1.1) Wymieszać równomiernie 100 ml 2-butanonu i 24 g chlorku benzylu, następnie dodać 8 g 2,4-dihydroksyacetofenonu i 25 g bezwodnego K2CO3, mieszać, podgrzewać i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 12 godzin, następnie dodać 100 ml zamieszanie wodne;
1.2) Po zakończeniu reakcji ekstrahować dichlorometanem, odparować rozpuszczalnik na wyparce obrotowej i zebrać pozostałość; i rekrystalizować pozostałość z 20 ml metanolu, otrzymując 13,6 g białej mieszaniny w proszku z wydajnością 75,1%.
Krok 2. Wygeneruj 3', 4'-dihydroksy-7-benzylochalkon
2.1) Rozpuścić 13,6 g białej mieszaniny w proszku i 13,5 g aldehydu protokatechowego w 100 ml absolutnego etanolu, dodać 120 g roztworu wodorotlenku potasu o stężeniu masowym 30%, mieszać pod osłoną azotu, ogrzewać i wrzeć pod chłodnicą zwrotną przez około 20 godzin, ostudzić i wlano do 150 g wody z lodem w celu przerwania reakcji;
2.2) zakwasić roztwór otrzymany w etapie 2.1) do pH 3 za pomocą kwasu chlorowodorowego w stosunku 1:1 (stosunek objętościowy) o stężeniu masowym 18 procent i wytrącić pomarańczową substancję stałą, którą odsącza się;
2.3) Przemyć pomarańczowo-żółte ciało stałe otrzymane po odsączeniu w etapie 2.2) wodą, aby otrzymać surowy produkt 3',4'-dihydroksy-7-benzylochalkonu i rekrystalizować z 500 ml metanolu, aby otrzymać 22,95 g pomarańczy -żółte igły 3', 4'-dihydroksy-7-benzylochalkon w postaci kryształów z wydajnością 85,1%.
Krok 3. Wygeneruj 3', 4', 7-trihydroksychalkon
22,95 g 3',4'-dihydroksy-7-benzylochalkonu rozpuszczono w 100 ml octanu etylu i w ramach katalizy palladu na węglu redukowano go dodając wodór do momentu, w którym nie był już w stanie absorbować wodoru (tj. pod ciśnieniem dłuższa kropla), przefiltrowano i oddestylowano rozpuszczalnik, otrzymując 21,573 g 3',4',7-trihydroksychalkonu z wydajnością 94 procent i czystością 95 procent.
Krok 4. Wygeneruj fisetynę
4.1) Dodać 21,573 g 3', 4', 7-trihydroksychalkonu do mieszanego rozpuszczalnika składającego się ze 140 ml dichlorometanu i acetonu (V:V=4:3), dodać 200 ml węglanu/wodorowęglanu sodu Bufor sodowy roztwór (skonfigurowany za pomocą 8 g węglanu sodu, 8 g wodorowęglanu sodu i 200 ml wody) i energicznie mieszany w temperaturze pokojowej;
4.2) Do roztworu otrzymanego w kroku 4.1) powoli dodać po raz pierwszy kroplami 140 ml wodnego roztworu wodorosiarczanu potasu (utworzonego przez 12 g soli związku wodorosiarczanu potasu i 140 ml wody), a dodawanie zakończy się po 5 godzinach i reagować w temperaturze pokojowej przez 16 godzin, następnie powoli wkrapla się wodny roztwór 140 ml wodorosiarczanu potasu (skonfigurowanego przez 12 g soli wodorosiarczanu potasu i 140 ml wody) po raz drugi powoli wkrapla się, po wkraplaniu 5 godzin, reakcję kontynuuje się w temperaturze pokojowej temperatura przez 16h, utrzymuj układ reakcyjny. pH wynosi 9, a obie reakcje są wykrywane metodą chromatografii cienkowarstwowej, a punktem końcowym jest zniknięcie plam surowca;
4.3) Po zakończeniu reakcji odstawić do odstania, ekstrahować fazę organiczną dichlorometanem, fazę organiczną przemyć 3 razy nasyconym tiosiarczanem sodu i nasyconą solanką, osuszyć bezwodnym siarczanem magnezu, przesącz przesączyć i dodać do przesączu dodano 50 mg kwasu p-toluenosulfonowego i mieszaninę reakcyjną mieszano w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę. Po zakończeniu reakcji rozpuszczalnik odzyskano i rekrystalizowano przy użyciu bezwodnego metanolu lub dichlorometanu, w wyniku czego otrzymano 20,86 g żółtej stałej fisetyny z wydajnością 96,7%. Czystość 98 procent (faza ciekła).
Proces ekstrakcji fisetyny z sumaka cotinus, etapy procesu są następujące:
(1) Sproszkować surowiec sumaka sumaka, rośliny Anacardaceae i dodać etanol do obróbki wstępnej;
(2) Ekstrakcja ultradźwiękowa, filtracja i zatężanie filtratu pod zmniejszonym ciśnieniem;
(3) Adsorpcja na makroporowatej żywicy na stężonym roztworze, przemycie wodą w celu usunięcia zanieczyszczeń, elucja etanolem i zebranie eluentu;
(4) Po zatężeniu i wysuszeniu eluent oddziela się i oczyszcza metodą szybkiej chromatografii przeciwprądowej;
(5) Krystalizacja.
Zaletą jest to, że proces jest prosty, obsługa jest bezpieczna i wygodna i nadaje się do produkcji przemysłowej.
Skuteczność i działanie fisetyny:
Skuteczny przeciwutleniacz
Fisetyna ma silne działanie przeciwutleniające. Przeciwutlenianie odnosi się do zdolności do usuwania wolnych rodników i hamowania wytwarzania wolnych rodników, które są jedną z głównych przyczyn wielu chorób. Flawonoidy i inne składniki aktywne zawarte w fisetynie mają działanie wychwytujące wolne rodniki i opóźniające starzenie się komórek.
uroda
Fisetin można również stosować na urodę i urodę. Flawonoidy i inne składniki aktywne zawarte w fisetynie mogą wspomagać wewnętrzny metabolizm organizmu, utrzymywać wystarczające odżywienie organizmu i sprawiać, że skóra staje się zdrowsza. Jednocześnie fisetyna może również poprawić elastyczność skóry, zmniejszyć zmarszczki i zwiotczenie skóry, opóźniając w ten sposób proces starzenia.
Jeśli chcesz dowiedzieć się więcej skontaktuj się z namisales@sxytbio.com,Kliknij tutaj, aby skontaktować się z nami online
